類荷葉表面結(jié)構(gòu)的超疏水性材料：多孔微球/納米纖維復(fù)合薄膜

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上海卷柔新技術(shù)光電有限公司是一家專業(yè)研發(fā)生產(chǎn)光學(xué)儀器及其零配件的高科技企業(yè)，公司2005年成立在上海閔行零號灣創(chuàng)業(yè)園區(qū)，專業(yè)的光電鍍膜公司，技術(shù)背景依托中國科學(xué)院，卷柔產(chǎn)品主要涉及光學(xué)儀器及其零配件的研發(fā)和加工；光學(xué)透鏡、反射鏡、棱鏡，平板顯示，安防監(jiān)控等光學(xué)鍍膜產(chǎn)品的開發(fā)和生產(chǎn)，為全球客戶提供上等的產(chǎn)品和服務(wù)。

“出淤泥而不染，濯清漣而不妖。”自古以來，荷葉這種“大珠小珠落玉盤”的現(xiàn)象一直受到文人墨客的關(guān)注，但這現(xiàn)象背后的原因隨著近現(xiàn)代顯微鏡技術(shù)的發(fā)展才得到揭秘，見圖1所示。荷葉的超疏水性現(xiàn)象主要得益于多級的微納米結(jié)構(gòu)和材料本身低表面能的屬性?？茖W(xué)家們?yōu)榱四M荷葉的乳突多級結(jié)構(gòu)，已經(jīng)采用了包括模壓、相分離、等離子體氟化和電流體動力學(xué)技術(shù)等方法，制備了多種具有自清潔功能的超疏水性材料。

圖1. 超疏水的荷葉和表面結(jié)構(gòu)。（A）球形水滴在荷葉表面；（B）荷葉表面的微結(jié)構(gòu)及其（C）電鏡圖像；（D）單個乳突的電鏡圖像。

      電流體動力學(xué)技術(shù)主要包括靜電紡絲和靜電噴霧兩種。聚合物、無機(jī)物等材料能通過該技術(shù)能方便制備出具有微納米尺度的纖維或顆粒，從而增大材料的比表面積和粗糙度。早在2004年，有研究者（Jiang Lei et al. Angew. Chem. 2004, 116, 4438?4441）基于不同濃度的聚苯乙烯/DMF溶液分別制備出微納米纖維和多孔微球，并比較兩種材料的疏水性（PS，Mw =220000）。與溶液澆注法制備的PS薄膜相比，靜電紡絲纖維的水接觸角較大（95.1±0.3° VS 139.1±1.8°）。聚苯乙烯分子是由脂肪鏈（-CH2-）作為主鏈，苯環(huán)作為主鏈的側(cè)基，具有一定的疏水性，而靜電紡絲加工后材料的表面纖維拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)則進(jìn)一步提高了疏水性。隨后將濃度為25 wt%的PS/DMF溶液稀釋至5 wt%并進(jìn)行靜電噴霧實(shí)驗(yàn)，成功制備出一種表面具有凸起結(jié)構(gòu)的多孔微球，見圖2。多孔微球的直徑為2~7 μm，凸起的直徑在50~70 nm之內(nèi)。由這種微球覆蓋的表面疏水性更大，水接觸角為162.1±1.0°，這已經(jīng)高于超疏水性材料的*低水接觸角（150°）。

圖2. 靜電噴霧法PS多孔微球。（A）由多孔微球組成的表面；（B）多孔微球的微觀圖像；（C）水接觸角隨著PS表面結(jié)構(gòu)變化而變大。由于部分多孔微球的密度比水低，微球漂浮在水滴表面上，如箭頭所示。

       為了增強(qiáng)多孔微球支架的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性，研究者稍微提高PS溶液的濃度（7 wt%）并靜電紡絲，得到一種多孔微球/納米纖維復(fù)合薄膜。其中，微球間以納米纖維作為紐帶，因此支架的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性得到提高，其水接觸角為160.4°，如圖3所示。

圖3. 納米纖維/多孔微球復(fù)合支架的電鏡圖像與水接觸角。

      由電流體動力學(xué)技術(shù)加工的支架形態(tài)主要受到溶液濃度、溶劑性質(zhì)、電勢和噴嘴/接收板距離的影響。其中，溶液濃度和溶劑對于薄膜形態(tài)影響較大。由于表面張力的影響，噴射流傾向于收縮成球來獲得*小表面積。當(dāng)溶液濃度較高時（20-30 wt%），溶液黏度較大，分子纏結(jié)程度較高，在電場拉伸過程中容易成纖并能迅速固化。低濃度溶液（3-5 wt%）的黏度較低，表面張力較大，帶電噴射流傾向于收縮和斷裂而不足以維持穩(wěn)定的拉伸，所以*終形成微球。多孔微球/納米纖維復(fù)合態(tài)則是上述兩種形態(tài)的中間態(tài)，源于濃度為7 wt%的溶液。在這濃度下，帶電噴射流部分傾向于形成微球，部分則拉伸成絲。這種支架由于同時具有微球結(jié)構(gòu)和納米尺寸的突起結(jié)構(gòu)，故增加了支架的表面粗糙度。空氣被表面微納米尺寸結(jié)構(gòu)營造的孔洞所捕獲，而且空氣的水接觸角為180°（空氣與水之間的摩擦力大），因此支架的疏水性變強(qiáng)。這種現(xiàn)象符合了Cassie和Baxter描述的平滑表面水接觸角θ與粗糙表面水接觸角θCB的關(guān)系式：

cosθCB = f1×cosθ- f2

     其中，f1和f2分別表示固體表面和空氣與水滴接觸的面積分?jǐn)?shù)，規(guī)定f1+f2=1。當(dāng)代入θ = 95.1°和θCB = 160.4°時，求得f2 = 0.934，表明這種納米纖維/多孔支架復(fù)合支架表面上捕獲了較多的空氣，因此具有超疏水性能。

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