電荷轉(zhuǎn)移絡(luò)合制備高折射率聚合物薄膜

需要增透減反技術(shù)可以聯(lián)系我們上海工廠(chǎng)18917106313

上海卷柔新技術(shù)光電有限公司是一家專(zhuān)業(yè)研發(fā)生產(chǎn)光學(xué)儀器及其零配件的高科技企業(yè)，公司2005年成立在上海閔行零號(hào)灣創(chuàng)業(yè)園區(qū)，專(zhuān)業(yè)的光電鍍膜公司，技術(shù)背景依托中國(guó)科學(xué)院，卷柔產(chǎn)品主要涉及光學(xué)儀器及其零配件的研發(fā)和加工；光學(xué)透鏡、反射鏡、棱鏡，平板顯示，安防監(jiān)控等光學(xué)鍍膜產(chǎn)品的開(kāi)發(fā)和生產(chǎn)，為全球客戶(hù)提供上等的產(chǎn)品和服務(wù)。

開(kāi)發(fā)高指數(shù)光學(xué)涂層的一個(gè)重要標(biāo)準(zhǔn)是涂層的均勻性和平滑度。上述策略的一個(gè)關(guān)鍵挑戰(zhàn)是高折射率組分高度集中的不均勻性和相分離。例如，加入大量的硫鏈會(huì)導(dǎo)致微相分離，而團(tuán)聚是高納米粒子負(fù)載的一個(gè)問(wèn)題。此外，柔性光學(xué)系統(tǒng)光學(xué)涂層的開(kāi)發(fā)必須考慮加工步驟對(duì)基材的影響，基材通常是耐熱性有限的軟彈性材料。iCVD是一種引人注目的處理技術(shù)，因?yàn)樗軌蛑苽鋵?duì)厚度、組成、保形性和空間均勻性具有優(yōu)異控制的膜。重要的是，向基底的熱傳遞有限，并且基底在整個(gè)iCVD過(guò)程中保持低溫，使得能夠在溫度敏感的基底如熱塑性聚氨酯上制備涂層。

在這項(xiàng)工作中，我們利用iCVD證明了一種簡(jiǎn)單、有效、可擴(kuò)展的方法來(lái)制備在587.6 nm波長(zhǎng)下RI高達(dá)2.08的HRIP涂層。通過(guò)iCVD控制薄膜成分的能力，我們還證明了在從1.5至2.08。該方法利用了聚(4-乙烯基吡啶)(P4VP)與分子I2和鹵間物種之間形成電荷轉(zhuǎn)移復(fù)合物(CTC)的現(xiàn)象。吡啶殘基充當(dāng)電子供體(路易斯堿)，而碘和鹵素互化物是電子受體(路易斯酸)。人們?cè)缇驼J(rèn)識(shí)到，吡啶和I2之間的電子轉(zhuǎn)移會(huì)產(chǎn)生具有迷人的電氣和光學(xué)特性的穩(wěn)定CTC，這種CTC可以結(jié)晶和分離。在吡啶和鹵素間化合物ICl和IBr之間也觀(guān)察到了這種情況。CTC形成的有利熱力學(xué)促進(jìn)了鹵素在環(huán)境溫度下自發(fā)結(jié)合到P4VP薄膜中，從而產(chǎn)生具有高折射率的含鹵素聚合物薄膜。使用P4VP的好處包括其相對(duì)高的起始折射率(在CTC形成之前，n = 1.58，在587.6 nm處測(cè)量)和通過(guò)iCVD的完善合成。盡管iCVD在光學(xué)級(jí)涂層的開(kāi)發(fā)中提供了許多優(yōu)勢(shì)，但這種HRIP制造方法可以很容易地適用于通過(guò)等離子體增強(qiáng)CVD、旋涂和浸涂等其他技術(shù)制備的P4VP。

P4VP和P(4VP-co-EGDMA)薄膜的沉積

使用定制的真空沉積系統(tǒng)，通過(guò)iCVD制備所有聚合物薄膜。使用壓力傳感器和反饋控制下游節(jié)流閥，將真空室的壓力保持在500-1500毫托。基底溫度由外部再循環(huán)冷卻器/加熱器單元和充液鋁冷板(維蘭德MicroCool)控制。通過(guò)DC電源(EN150-5 TDK-拉姆達(dá))向鎳鉻合金燈絲供電。使用激光干涉儀實(shí)時(shí)監(jiān)控沉積膜的厚度。質(zhì)量流量控制器用于調(diào)節(jié)載氣、稀釋氣體和引發(fā)劑的流量。

通過(guò)用Ar載氣噴射貯液器將前體4VP和EGDMA引入室中

將裝有單體的玻璃罐浸沒(méi)在水浴中，并保持在25 ℃,以提供穩(wěn)定的蒸汽壓和流速。由于引發(fā)劑二叔丁基過(guò)氧化物(TBPO)在室溫下具有相對(duì)較高的蒸氣壓，因此在沒(méi)有載氣的情況下將其送入反應(yīng)室。使用高純度Ar (5 sccm)將4VP (Fisher Scientific，95%純度)蒸汽輸送到室內(nèi)。使用二叔丁基過(guò)氧化物(2 sccm) (TBPO，費(fèi)希爾科技，99%純度)作為引發(fā)劑。對(duì)于P(4VP-co-EGDMA)共聚物沉積，由Ar流攜帶的EGDMA被供給到室中，載體流的速率從5到30 sccm變化。為了提高厚度均勻性，添加額外的10 sccm的Ar流以稀釋室內(nèi)的反應(yīng)混合物。沉積后，將樣品置于真空烘箱(VMR，12.5升單位)中過(guò)夜，以除去薄膜中吸收的任何殘余物并防止吸水。

通過(guò)溶劑處理/氣相滲透過(guò)程對(duì)P4VP薄膜進(jìn)行鹵化

分別用I2-己烷溶液、IBr蒸汽或ICl蒸汽處理三組P4VP薄膜。使用培養(yǎng)箱(VWR，低溫個(gè)人培養(yǎng)箱)為鹵化處理提供穩(wěn)定的溫度環(huán)境。對(duì)于P4VP-I2，通過(guò)溶液處理將I2添加到P4VP膜中。將膜浸沒(méi)在可密封玻璃容器內(nèi)的0.08mol/L I2-己烷溶液中，然后將其置于設(shè)定在25℃的培養(yǎng)箱中。在I2-己烷溶液處理后，用純己烷沖洗處理過(guò)的膜1分鐘。P(4VP-co-EGDMA)-I2薄膜也通過(guò)用I2-己烷溶液處理如此制備的共聚物薄膜來(lái)制備。一系列P(4VP-co-EGDMA)薄膜將具有不同組成比的膜浸沒(méi)在0.08摩爾/升的I2-己烷溶液中4小時(shí)。

由于IBr和ICl在己烷中的有限溶解度，使用蒸發(fā)的IBr和ICl制備P4VP-IBr和P4VP-ICl。對(duì)于ICl蒸汽處理，紅光被用作**的光源，因?yàn)镮Cl是高度感光的。一塊退火的P4VP涂層硅片被放置在一個(gè)密封的玻璃容器內(nèi)，以及一個(gè)1 mL的玻璃瓶，其中含有一滴IBr液體(300 μL)或ICl液體(300 μL)。然后將玻璃罐密封并置于溫度保持在40 ℃(用于IBr**)或30 ℃(用于ICl**)的培養(yǎng)箱中。對(duì)于ICl，蒸汽處理時(shí)間從5分鐘到2小時(shí)不等，取決于鹵化的目標(biāo)程度。ICl的處理時(shí)間限制為2小時(shí)，以防止由于P4VP和ICl之間的強(qiáng)烈副反應(yīng)形成的鹵化氫引起的膜降解。

關(guān)于我們

上海卷柔新技術(shù)光電有限公司是一家專(zhuān)業(yè)研發(fā)生產(chǎn)光學(xué)儀器及其零配件的高科技企業(yè)，公司2005年成立在上海閔行零號(hào)灣創(chuàng)業(yè)園區(qū)，專(zhuān)業(yè)的光電鍍膜公司，技術(shù)背景依托中國(guó)科學(xué)院，卷柔產(chǎn)品主要涉及光學(xué)儀器及其零配件的研發(fā)和加工；光學(xué)透鏡、反射鏡、棱鏡，平板顯示，安防監(jiān)控等光學(xué)鍍膜產(chǎn)品的開(kāi)發(fā)和生產(chǎn)，為全球客戶(hù)提供上等的產(chǎn)品和服務(wù)。

  卷柔減反射(AR)玻璃的特點(diǎn):高透,膜層無(wú)色,膜硬度高,抗老化性強(qiáng)(耐候性強(qiáng)于玻璃),玻璃長(zhǎng)期使用存放不發(fā)霉,且有一定的自潔效果.AR增透減反膜玻璃產(chǎn)品廣泛應(yīng)用于**文博展示、低反射幕墻、廣告機(jī)玻璃、節(jié)能燈具蓋板玻璃、液晶顯示器保護(hù)玻璃等多行業(yè)。
    我們的愿景：卷柔讓光學(xué)更具價(jià)值！
    我們的使命：有光的地方就有卷柔新技術(shù)！
    我們的目標(biāo)：以高質(zhì)量的產(chǎn)品，優(yōu)惠的價(jià)格,貼心的服務(wù)，為客戶(hù)提供優(yōu)良的解決方案。
    上海卷柔科技以現(xiàn)代鍍膜技術(shù)為核心驅(qū)動(dòng)力，通過(guò)鍍膜設(shè)備、鍍膜加工、光學(xué)鍍膜產(chǎn)品服務(wù)于客戶(hù)，努力為客戶(hù)創(chuàng)造新的利潤(rùn)空間和競(jìng)爭(zhēng)優(yōu)勢(shì)，為中國(guó)的民族制造業(yè)的發(fā)展貢獻(xiàn)力量。